水中氨氮的纳氏试剂比色法测定

wuxiangren · 发表于 2018-12-19 17:53:27

一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反响生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长—规模内测其吸光度，核算其含量。本法最低检出浓度为./L（光度法），测定上限为/L。关注[url=http:///www.bstpam.com/]COD去除剂[/url]，有帮助！[align=center][/align]
二、仪器．L全玻璃蒸馏器。．L具塞比色管。．分光光度计。．H计。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
．无氨水：可用通常纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。．/L氢氧化钠溶液。．吸收液：①硼酸溶液：称取硼酸溶于水中，稀释至L。②./L硫酸溶液。
．纳氏试剂：称取氢氧化钠，溶于L水中，充沛冷却至室温。另称取碘化钾和碘化汞(HI)溶于水，然后将此溶液在拌和下缓缓写入氢氧化钠溶液中。用水稀释至L，贮于聚乙烯瓶中，密塞保留。
．酒石酸钾钠溶液：称取酒石酸钾钠(KNCHO·HO)溶于L水中，加热煮沸以除掉氨，放冷，定容至L。
．铵规范储备溶液：称取.经℃枯燥过的氯化铵(NHC)溶于水中，移入L容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含.氨氮。
．铵规范运用溶液：移取.L铵规范储备液于L容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含.氨氮。
四、测定过程
．水样预处理：无色弄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需通过蒸馏或混凝沉积等预处理过程。
．规范曲线的制作：汲取
、.、.、.、.、.和.L铵规范运用液于L比色管中，加水至标线，加.L酒石酸钾钠溶液，混匀。加.L纳氏试剂，混匀。放置后，在波长处，用光程比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校对吸光度，制作以氨氮含量（）对校对吸光度的规范曲线。
．水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超越.），参加L比色管中，稀释至标线，加.L酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及规范管中均不加此试剂），混匀，加.L的纳氏试剂，混匀，放置。
．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
五、核算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从规范曲线上查得氨氮含量（）。氨氮(N,/L)=×/V式中：-——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（）；V——水样体积（L）。
留意事项、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的份额，对显色反响的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉积应除掉。、滤纸中常含痕量铵盐，运用时留意用无氨水洗刷。所用玻璃器皿应避免试验室空气中氨的沾污。

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